Представлены результаты экспериментальных исследований получения нанопорошков системы W–Y2O3 при использовании плазмохимического синтеза. Основной задачей было получение нанопорошков композиции W–Y2O3 с равномерным распределением оксида иттрия. Методы. Исследования процесса получения нанопорошков композиции проводились на экспериментальной установке, разработанной в ИМЕТ РАН (патент РФ 2311225), при взаимодействии смеси исходных прекурсоров триоксида вольфрама и ацетата иттрия с азотно-водородной плазмой, генерируемой с помощью электродугового плазмотрона мощностью до 30 кВт. Результаты. Для определения равномерности распределения оксида иттрия в порошках были проведены исследования с помощью электронной микроскопии с элементным микроанализом (ЭДС). Равномерность распределения в композиции наблюдается для разных заданных концентраций оксида иттрия (0,3; 1,2; 5,0 мас. %) на стадии приготовления смеси прекурсоров и для синтезируемых нанопорошков композиции, – расчетное содержание оксида иттрия в композиции соответствует 0,3; 1,3; 4,5 мас. % для смеси исходного сырья и 0,6; 1,0; 3,8 мас. % для получаемых нанопорошков композиции соответственно. Анализ содержания газовых примесей показал, что содержание углерода не превышает 0,03–0,04 мас. %, а содержание кислорода находится на уровне 2,2–2,6; 1,7–2,0; 3,5–5,0 мас. % для нанопорошков композиции W–Y2O3 с заданной концентрацией оксида иттрия 0,3; 1,2 и 5,0 мас. % соответственно. Содержание азота в нанопорошках композиции и нанопорошке вольфрама (0,1–0,2 мас. %) соответствует физической адсорбции на поверхности наночастиц. Отмечено, что содержание 1,2 мас. % оксида иттрия в композиции придает порошку устойчивость к окислению по сравнению с нанопорошком чистого вольфрама; содержание кислорода для W–Y2O3 (1,2%) соответствует [O] = 1,7–2,0% (с учетом содержания кислорода в оксиде иттрия [O]Y2O3 = 0,26%), а в нанопорошке вольфрама [O] = 2,2–2,4%. Микрофотографии РЭМ и ПЭМ показывают, что наночастицы композиции имеют характерный размер 20–200 нм. С помощью ЭДС микроанализа установлено, что достигается равномерное распределение оксида иттрия по поверхности всех наночастиц вольфрама. Результаты рентгенофазового анализа показали, что в нанопорошке композиции W–Y2O3 присутствуют a-фаза W и следы W3O, наличие Y2O3 малозаметно. При сравнении с наночастицами вольфрама для композиции W–Y2O3 отмечены незначительное изменение параметра решетки (а) с 3,166 до 3,167 Å и увеличение размера кристаллита (ОКР) с 32 до 36–38 нм. Выводы. Установлены закономерности формирования композитных нанопорошков W–Y2O3 с содержанием оксида иттрия в диапазоне от 0,3 до 5,0 мас. %, определены параметры и условия проведения плазмохимического синтеза, при которых достигается полное превращение исходных реагентов в целевые продукты (W и Y2O3) с равномерным распределением оксида иттрия в синтезируемых нанопорошках.
1 Visitors
1 Hits
0 Downloads
