Синтезированы порошки ферритов NiFe2O4 методом золь-гель-горения. Образцы были получены при разных условиях ферритизации и с различным соотношением количества раствора солей к раствору лимонной кислоты. Проведен анализ фазового состава, кристаллической структуры и магнитных свойств ферритовых порошков. Установлено, что размер кристаллитов зависит от соотношения количества раствора солей к раствору лимонной кислоты. Выявлено, что дополнительная ферритизация при температуре 800 °С в течение 2 ч приводит к увеличению содержания целевой фазы синтезированных ферритов и увеличению размера кристаллитов. Определены значения удельной намагниченности насыщения, коэрцитивной силы, полей магнитной анизотропии и температуры Кюри.